陈洁辉 刘奋强 林绍光 佘纲哲 郑绵波 林俊涛
摘 要 探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件。通过正交实验方法确定车前子的水提取最佳条件:提取时间30 min,加水比10∶1,提取温度100℃;同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取率的影响,并开发研制出车前子冲剂。
关键词 车前子 水提取 冲剂
Studies on the Extraction Conditions of Asiatic Plantain Seed (Plantago asiatica) andIts Preparation into Granular Dosage Form
Chen Jiehui, Liu Fenqiang, Lin Shaoguang, et al.
(Department of Biology, Shantou University, Shantou, 515063).
Abstract The optimal conditions for the water extraction of the seed of Plantago asiatica L.were studied by orthogonal experimental design. Results showed that extraction with a 10∶1 water:seed ratio at 100℃ for 30 min gave the best result. It was also found that 30 mesh was the most preferable degree of fineness of the seed. The extract was processed into a granular dosage form for development.
Key words seed of Plantago asiatica L. granular dosaga form
车前Plantago asiatica L.的种子有清热利尿,渗湿通淋,明目,祛痰,凉血之功效〔1〕。江西省吉安县一带盛产车前子,我们利用其丰富的资源开发成新型冲剂等药用产品。目前国内关于车前子成品开发的研究较少〔1,2〕,我们采用正交实验法确定其水提最佳条件,同时对煎服方法进行了研究,并开发研制出车前子冲剂。
1 方法
1.1 主要分析方法:蛋白质:凯氏定氮法〔3〕;总糖:费林试剂热滴定法〔3〕;水分:直接干燥法〔4〕;粗纤维:重量法〔5〕;脂类:酸性乙醚抽提法〔6〕;固形物:阿贝折射仪测定〔7〕;灰分:直接灰化法〔8〕。
1.2 车前子提取工艺:车前子原料→粉碎→过筛→水提取→过滤→浓缩→真空干燥→水提干燥物。
1.3 车前子冲剂制备:车前子水提浓缩物→蔗糖粉混合→造粒→烘干→包装→成品。
2 结果与分析
2.1 原料成分的分析:实验用粉碎后车前子为原料,成分分析见表1。
表1 车前子的主要成分(g/100 g)
水分 蛋白质 脂肪 总糖 粗纤维 灰分
9.31 10.31 13.70 29.33 17.34 10.62
2.2 主要工艺参数的确定:在车前子的水提取中,影响其提取率的主要条件有:提取温度、提取时间、溶剂量(加水比)。本实验采用正交法设计实验,并对实验结果进行方差分析及多重比较,以确定最佳提取条件的工艺参数。试验时车前子经粉碎后均过30目筛,均匀取样各50 g,按所设定条件进行提取。
2.2.1 正交实验及方差分析〔9~10〕:表2、3。
表2 车前子正交试验
实验号 因素 A
(℃)
B
(min) C
(w/v) D
E
提取率
(%)
1 1(70) 1(30) 1(1∶8) 1 1 9.082
2 1 2(60) 2(1∶10) 2 2 9.710
3 1 3(90) 3(1∶12) 3 3 10.91
4 1 4(120) 4(1∶14) 4 4 11.77
5 2(80) 1 2 3 4 11.36
6 2 2 1 4 3 9.560
7 2 3 4 1 2 13.04
8 2 4 3 2 1 12.44
9 3(90) 1 3 4 2 12.59
10 3 2 4 3 1 12.82
11 3 3 1 2 4 10.71
12 3 4 2 1 3 11.70
13 4(100) 1 4 2 3 14.19
14 4 2 3 1 4 13.59
15 4 3 2 4 1 13.09
16 4 4 1 3 2 14.25
表3 方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方 F值
A(提取温度) 23.92 3 7.973 21.04**
B(提取时间) 2.590 3 0.863 2.277
C(加水比) 10.12 3 3.374 0.902*
E(误差) 2.274 6 0.379
总和 38.91 15
注:**差异极其显著,*差异显著。
由表3结果分析可知:A因素对提取率有极其显著影响;C因素对提取率有显著影响;而B因素对提取率无显著影响。考虑到提取时间过长对工业化生产不利,因而提取时间为30 min比较适宜。
2.2.2 A和C因素的多重比较〔9,10〕(Duncan检验):进一步对A和C因素的各水平进行了多重比较。A因素的比较结果见表4。
表4 A因素四水平提取率平均差数比较
顺序号 水平 -10.367 -11.599 -11.956
1 A4 13.78 3.414*(K=4) 2.182*(K=3) 1.825**(K=2)
2 A3 11.96 1.590*(K=3) 0.358(K=2)
3 A2 11.60 1.232*(K=2)
4 A1 10.37
注:**差异极其显著,*差异显著。
由表4可知:A4水平与A1、A2、A3水平之间均有极其显著的差异;A3水平与A1水平之间有极其显著的差异;A2水平与A1水平之间有显著差异;A2水平与A3水平之间无差异;因此A4水平为最佳提取条件。
C因素的多重比较见表5。
表5 C因素四水平提取率平均差数比较
顺序号 水平 -10.900 -11.465 -12.054
1 C4 12.95 2.054*(K=4) 1.489*(K=3) 0.571(K=2)
2 C3 12.38 1.483*(K=3) 0.918(K=2)
3 C2 11.47 0.565(K=2)
4 C1 10.90
注:**差异极其显著,*差异显著
由表5可知:C4与C1、C2之间有极其显著差异;C3与C1之间有极其显著的差异;C2与C1、C3与C2、C4与C3之间均无差异,故最佳加水比在C2、C3之间,考虑到加水比越大对后序工艺(如浓缩)越不利,故选择C2为最佳加水比。
2.2.3 不同粉碎度及煎煮方式对提取率的影响:由于车前子富含粘性物质,故文献资料中均提出车前子以布整粒包煎为宜,但提取率极低。为了找出合理的提取方法,本实验根据上述实验所确定的最佳条件,对车前子不同的粉碎度(40~20目)、包煎与不包煎进行对比实验,并对实验结果进行t检验,以确定不同粉碎度及包煎对提取率的影响。
不同粉碎度对提取率的影响见表6。
表6 不同粉碎度对提取率影响实验结果及t检验
样品 提取率(%) 平均值(%) 方差 t值
样品1(40目筛) 11.190 9.906 9.954 9.792 10.410 10.252 0.3325 4.436*
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摘 要 探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件。通过正交实验方法确定车前子的水提取最佳条件:提取时间30 min,加水比10∶1,提取温度100℃;同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取率的影响,并开发研制出车前子冲剂。
关键词 车前子 水提取 冲剂
Studies on the Extraction Conditions of Asiatic Plantain Seed (Plantago asiatica) andIts Preparation into Granular Dosage Form
Chen Jiehui, Liu Fenqiang, Lin Shaoguang, et al.
(Department of Biology, Shantou University, Shantou, 515063).
Abstract The optimal conditions for the water extraction of the seed of Plantago asiatica L.were studied by orthogonal experimental design. Results showed that extraction with a 10∶1 water:seed ratio at 100℃ for 30 min gave the best result. It was also found that 30 mesh was the most preferable degree of fineness of the seed. The extract was processed into a granular dosage form for development.
Key words seed of Plantago asiatica L. granular dosaga form
车前Plantago asiatica L.的种子有清热利尿,渗湿通淋,明目,祛痰,凉血之功效〔1〕。江西省吉安县一带盛产车前子,我们利用其丰富的资源开发成新型冲剂等药用产品。目前国内关于车前子成品开发的研究较少〔1,2〕,我们采用正交实验法确定其水提最佳条件,同时对煎服方法进行了研究,并开发研制出车前子冲剂。
1 方法
1.1 主要分析方法:蛋白质:凯氏定氮法〔3〕;总糖:费林试剂热滴定法〔3〕;水分:直接干燥法〔4〕;粗纤维:重量法〔5〕;脂类:酸性乙醚抽提法〔6〕;固形物:阿贝折射仪测定〔7〕;灰分:直接灰化法〔8〕。
1.2 车前子提取工艺:车前子原料→粉碎→过筛→水提取→过滤→浓缩→真空干燥→水提干燥物。
1.3 车前子冲剂制备:车前子水提浓缩物→蔗糖粉混合→造粒→烘干→包装→成品。
2 结果与分析
2.1 原料成分的分析:实验用粉碎后车前子为原料,成分分析见表1。
表1 车前子的主要成分(g/100 g)
水分 蛋白质 脂肪 总糖 粗纤维 灰分
9.31 10.31 13.70 29.33 17.34 10.62
2.2 主要工艺参数的确定:在车前子的水提取中,影响其提取率的主要条件有:提取温度、提取时间、溶剂量(加水比)。本实验采用正交法设计实验,并对实验结果进行方差分析及多重比较,以确定最佳提取条件的工艺参数。试验时车前子经粉碎后均过30目筛,均匀取样各50 g,按所设定条件进行提取。
2.2.1 正交实验及方差分析〔9~10〕:表2、3。
表2 车前子正交试验
实验号 因素 A
(℃)
B
(min) C
(w/v) D
E
提取率
(%)
1 1(70) 1(30) 1(1∶8) 1 1 9.082
2 1 2(60) 2(1∶10) 2 2 9.710
3 1 3(90) 3(1∶12) 3 3 10.91
4 1 4(120) 4(1∶14) 4 4 11.77
5 2(80) 1 2 3 4 11.36
6 2 2 1 4 3 9.560
7 2 3 4 1 2 13.04
8 2 4 3 2 1 12.44
9 3(90) 1 3 4 2 12.59
10 3 2 4 3 1 12.82
11 3 3 1 2 4 10.71
12 3 4 2 1 3 11.70
13 4(100) 1 4 2 3 14.19
14 4 2 3 1 4 13.59
15 4 3 2 4 1 13.09
16 4 4 1 3 2 14.25
表3 方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方 F值
A(提取温度) 23.92 3 7.973 21.04**
B(提取时间) 2.590 3 0.863 2.277
C(加水比) 10.12 3 3.374 0.902*
E(误差) 2.274 6 0.379
总和 38.91 15
注:**差异极其显著,*差异显著。
由表3结果分析可知:A因素对提取率有极其显著影响;C因素对提取率有显著影响;而B因素对提取率无显著影响。考虑到提取时间过长对工业化生产不利,因而提取时间为30 min比较适宜。
2.2.2 A和C因素的多重比较〔9,10〕(Duncan检验):进一步对A和C因素的各水平进行了多重比较。A因素的比较结果见表4。
表4 A因素四水平提取率平均差数比较
顺序号 水平 -10.367 -11.599 -11.956
1 A4 13.78 3.414*(K=4) 2.182*(K=3) 1.825**(K=2)
2 A3 11.96 1.590*(K=3) 0.358(K=2)
3 A2 11.60 1.232*(K=2)
4 A1 10.37
注:**差异极其显著,*差异显著。
由表4可知:A4水平与A1、A2、A3水平之间均有极其显著的差异;A3水平与A1水平之间有极其显著的差异;A2水平与A1水平之间有显著差异;A2水平与A3水平之间无差异;因此A4水平为最佳提取条件。
C因素的多重比较见表5。
表5 C因素四水平提取率平均差数比较
顺序号 水平 -10.900 -11.465 -12.054
1 C4 12.95 2.054*(K=4) 1.489*(K=3) 0.571(K=2)
2 C3 12.38 1.483*(K=3) 0.918(K=2)
3 C2 11.47 0.565(K=2)
4 C1 10.90
注:**差异极其显著,*差异显著
由表5可知:C4与C1、C2之间有极其显著差异;C3与C1之间有极其显著的差异;C2与C1、C3与C2、C4与C3之间均无差异,故最佳加水比在C2、C3之间,考虑到加水比越大对后序工艺(如浓缩)越不利,故选择C2为最佳加水比。
2.2.3 不同粉碎度及煎煮方式对提取率的影响:由于车前子富含粘性物质,故文献资料中均提出车前子以布整粒包煎为宜,但提取率极低。为了找出合理的提取方法,本实验根据上述实验所确定的最佳条件,对车前子不同的粉碎度(40~20目)、包煎与不包煎进行对比实验,并对实验结果进行t检验,以确定不同粉碎度及包煎对提取率的影响。
不同粉碎度对提取率的影响见表6。
表6 不同粉碎度对提取率影响实验结果及t检验
样品 提取率(%) 平均值(%) 方差 t值
样品1(40目筛) 11.190 9.906 9.954 9.792 10.410 10.252 0.3325 4.436*
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